電極拋光

電極拋光


機械研磨和拋光
      固體電極表面的先位步處理是進行機械研磨、拋光至鏡面程度 。特別當電極表面上存在惰化層和很強的吸附層時,必須用機械法處理。(但是機械法拋光會對電極有一定的損傷,請客戶謹慎操作。)
      通常用于拋光電極的材料有金鋼砂,CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其拋光液。拋光時總是按拋光劑粒度降低的順序依次進行研磨,如對新的電極表面先經砂紙粗研(建議使用2000#或3000#砂紙)和細研(建議使用5000#砂紙)后,再用ɑ-Al2O3粉底1.5,0.5和0.05 μm粒度在麂皮或拋光布上” 8” 字形拋光,效果很好。每次2-3分鐘,重復三次,直至清洗干凈。zui后用乙醇、稀酸和水徹底洗滌,得到一個平滑光潔的、新鮮的電極表面。
化學法和電化學法處理
      固體電極經拋光后,接著進行化學的,特別是電化學的的處理,是zui常用來清潔、活化電極表面的手段[1]。電化學法常用強的礦物酸或中性電解質溶液,有時也用弱的配合性緩沖溶液(如醋酸和磷酸)在恒電位、恒電流、或循環電位掃描(如在0.5mol/LK2SO4中,+1.8~-0.4V vS.Ag/AgCl)下極化,取決于掃描電位終止的電位不同,可獲得氧化的、還原的或干凈的電極表面[2~4]。電化學法還能在試液中直接進行電極處理,方法簡單易行。
      碳電極在高的正電位或高的陽極電流下氧化時,表面上會產生許多含氧基[4-6],陽極化電化學處理碳電極可導致測定的靈敏度和選擇性的提高。隨著電荷的增加,表面上酚基濃度上升而羻基下降[4]。若電荷過多,易引起碳氧化物層而失去氧化還原活性。但碳電極在堿性溶液中于正電位下極化[7](pH13,+1.2 Vvs.SCE)處理5分鐘,可抑制厚的氧化碳膜的形成,降低了雙層電容,并排除了溶劑的吸附效應。
      對鉑電極的處理,若將化學和電化學法結合起來,往往能得到更好的效果[8]。即先進行陽極極化,后浸入新配制的冷王水中除去氧化層,水洗凈再進行陰極極化,zui后電位保持在零伏處,以除去吸附的氫。
 

 

 

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